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超臨界流體色譜法輕松應(yīng)對(duì)羧酸酐的測(cè)定分析

提供來源:上海百賀 日期:2024年05月09日

 

 羧酸酐是一種重要的化學(xué)中間體,在化工、醫(yī)藥、食品和化妝品等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。由于羧酸酐很容易被水或醇分解,反相液相色譜法無法有效分析,所以目前羧酸酐的常見分析方法是正相液相色譜法(NPLC),然而,使用NPLC又引入一個(gè)新問題:大量有機(jī)溶劑的使用(如:己烷和氯仿)引起了人們對(duì)人體健康和環(huán)境影響的擔(dān)憂。

  本文將介紹一種綠色、環(huán)保的分析方法——超臨界流體色譜法(SFC)。SFC使用非極性二氧化碳作為流動(dòng)相,類似于NPLC,不僅溶劑成本更低,對(duì)人體健康和環(huán)境的影響更小,SFC的流動(dòng)相還可以避免使用水或醇,有效減少分解對(duì)其分析結(jié)果的影響。

  本次分析使用的是島津Nexera UC手性篩查系統(tǒng),搭配方法開發(fā)軟件LabSolutions MD,只需五步即可創(chuàng)建多種分析方法(見下圖),只需單擊一下即可選擇要使用的流動(dòng)相和色譜柱,并自動(dòng)生成反映色譜柱平衡和空白分析的綜合時(shí)間表,不僅可以提高工作效率,還可以減少人工誤差。

 

方法開發(fā)軟件界面及創(chuàng)建方法示意圖

 

 

羧酸酐樣品分析

  羧酸酐樣品為雙鄰苯二甲酸酐(BPDA)和氧雙鄰苯二甲酸酐(ODPA)的四種異構(gòu)體s-BPDA、a-BPDA、ODPA-C、 a-ODPA。流動(dòng)相為超臨界CO2,由于羧酸酐樣品易被水或醇分解的原因,改性劑選擇乙腈,色譜柱為Shim-pack UC系列Diol II,Sil II,PolyVP,PolyBT,PBr, ODS。其他分析條件略。

  根據(jù)自動(dòng)創(chuàng)建的分析計(jì)劃進(jìn)行分析,得到6根SFC色譜柱篩選分析的結(jié)果(見下圖),根據(jù)篩選結(jié)果可以看出,使用Shim-pack UC PolyBT柱實(shí)現(xiàn)了分離*。

 

不同色譜柱分析色譜圖

 

  根據(jù)初步篩選得到的結(jié)果,進(jìn)一步優(yōu)化分離條件,得到了7min左右即可對(duì)4種羧酸酐化合物的有效分離(分離度>2.1,見下圖),在羧酸酐樣品濃度為5 - 125 mg/L時(shí),R2>0.999,%RSD(n = 6)<1.0,顯示出良好的線性和重現(xiàn)性,數(shù)據(jù)見下表。


優(yōu)化分離條件后的色譜圖

 

校準(zhǔn)曲線的重復(fù)性(%RSD)和線性(R2)

羧酸酐化合物的校準(zhǔn)曲線

 

結(jié)論

  

  超臨界流體色譜法(SFC)的流動(dòng)相可避免使用水或醇,有效減少羧酸酐在分析過程中發(fā)生分解,提高羧酸酐分析準(zhǔn)確性;SFC流動(dòng)相主要是無毒的CO2,有效減少對(duì)人體和環(huán)境的影響;島津Nexera UC 手性篩查系統(tǒng)搭配方法開發(fā)軟件LabSolutions MD進(jìn)一步提高羧酸酐分析方法探索效率,減少人工誤差。

 

實(shí)驗(yàn)涉及的設(shè)備

 

Nexera UC手性篩查系統(tǒng)

  支持4種改性劑任意比例混合以及12根色譜柱切換,方法設(shè)置簡(jiǎn)單,可自動(dòng)生成大量分析方法

 

 

  LabSolutions MD方法開發(fā)軟件

  直觀:構(gòu)建設(shè)計(jì)空間,將分析方法的穩(wěn)健性可視化

  合規(guī):集中管理數(shù)據(jù)庫中的所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果,確保數(shù)據(jù)完整性

  參考文獻(xiàn):

  01-00478-EN Simultaneous Analysis of Carboxylic Anhydrides and Hydrolysates Using Supercritical Fluid Chromatography.

 

聲明:文章來源于島津-儀器信息網(wǎng),旨在分享若涉及版權(quán)問題,請(qǐng)及時(shí)與我司聯(lián)系,我們將快速處理。

 

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